用戶常見疑惑解答：如何提高液體紅外測試的重復性？

用戶A：我測的是同一個樣品，為什么每次測得的光譜不一樣！

用戶B：樣品放在那里都沒動，重復測試光譜強度變了！

用戶C：儀器是不是出問題了，重復性不好！

用戶D/E/F：XXX…XXX…

很多使用傅里葉變換紅外光譜儀的用戶，在做液體測試時都會產生諸如此類的疑惑。提供傅里葉紅外服務的專業技術人員，也肯定收到過用戶這樣的疑問。本期我們就為大家講講，為什么有時候我們做紅外液體測試時重復性會不好，以及該如何解決？

圖1 同一液體樣品、同一儀器(ATR附件)、不同測試人員連續測試多張光譜

如上圖1所示，同一樣品不同人員測試會得到不同的結果，左邊光譜重復性差，右邊光譜重復性好，這是什么原因呢？讓我們從譜圖開始分析吧。首先我們將兩次不同人員測得的第一張光譜放到一起比較（如圖2左側圖），這里我們發現譜圖的差異是很小的；然后我們又將兩次不同人員測得的最后一張光譜放到一起比較（如圖2右側圖），這時候我們發現譜圖強度出現了明顯的差異。根據朗伯-比爾定律，光譜強度減弱說明該組分含量減少了，到這里相信大家應該能想到了問題的關鍵所在——樣品揮發了！

圖2 不同人員測得的第一張光譜對比和最后一張光譜對比

這類存在揮發性的樣品如何在測試時保證樣品測試準確呢？對于用ATR附件測試揮發性液體的場景，我們只需要用一個小小的部件就可以解決揮發問題——用一個中空的蓋子把液體蓋起來即可防止液體的快速揮發。

圖3 ATR法液體測試用小蓋板

如果采用液體池測液體，需要保證液體池窗片密封好不漏液、蓋子將進出口蓋好防止揮發，且液體池內不應有氣泡。

此外，一些液體樣品對溫度十分敏感，在測試的時候需要保持樣品穩定在某一溫度條件下進行測試，特別是進行定量計算時，那就需要測試時采用溫控附件。

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